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抗生素原料药

药用级原料颠茄酊 质量标准cp2015

作者:admin 发布时间:2019-11-27 11:06
 【处方】 颠茄草1000g
    【制法】 取颠茄草粗粉,照颠茄浸膏的〔制法〕项下制得稠膏,测定生物碱的含量后,加85%乙醇适量,并用水稀释,使含生物碱和乙醇量均符合规定,静置,俟澄清,滤过,即得。
    【性状】 本品为棕红色或棕绿色的液体;气微臭。
    【鉴别】 取本品7ml,加水10ml,加浓氨试液1ml,摇匀,用乙醚30ml振摇提取,乙醚液挥干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、硫酸阿托品对照品,分别加甲醇制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-水-浓氨试液(90:7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置100~105℃干燥5分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与硫酸天仙子胺对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再喷以10%亚硝酸钠溶液,放置5~15分钟,供试品色谱中,在与硫酸天仙子胺对照品相应位置上的斑点应由橘黄色或棕色变为红棕色。
    【检查】 阿托品 在喷以10%亚硝酸钠溶液的〔鉴别〕色谱图中,供试品色谱中的主斑点不得出现与硫酸阿托品一致的灰蓝色斑点。
    乙醇量 应为60%~70%(通则0711)。
    其他 应符合酊剂项下有关的各项规定(通则0120)。
    【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于5000。
    ——————————————————————————
      时间(分钟)     流动相A(%)     流动相B(%)
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      0~5               3→15           97→85
      5~60             15→60           85→40
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    参照物溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备 取本品滤过,取续滤液,即得。
    测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    供试品特征图谱中应有6个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.897(峰1)、0.965(峰2)、1.000[峰3(S)]、1.354(峰4)、1.473(峰5)、1.528(峰6)。计算峰1、峰5与S峰的相对峰面积,峰1的相对峰面积不得小于0.30,峰5的相对峰面积不得小于0.10。
【含量测定】 硫酸天仙子胺 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.25%十二烷基磺酸钠的0.004%磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按硫酸天仙子胺峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 取硫酸天仙子胺对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml中含0.25mg的溶液,即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔特征图谱〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品每1ml含生物碱以硫酸天仙子胺(C34H46N2O6·H2SO4)计,应为0.25~0.36mg。
    东莨菪内酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项下。
    对照品溶液的制备 同〔特征图谱〕项下参照物溶液的制备。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔特征图谱〕项下的供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品每1ml含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于8.0μg。
    【适应症】 抗胆碱药,解除平滑肌痉挛,抑制腺体分泌。用于胃及十二指肠溃疡,胃肠道、肾、胆绞痛等。

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